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針對(duì)填料保留機(jī)理的不同，固相萃取操作步驟的不同模式

點(diǎn)擊次數(shù)：1038 更新時(shí)間：2021-07-21

固相萃取主要是通過(guò)固相吸附劑上的官能團(tuán)與目標(biāo)化合物的官能團(tuán)之間的作用力來(lái)保留/吸附的，這種作用力可分為非極性作用力、極性作用力、離子作用力、共價(jià)作用力等。

固相萃取操作步驟

針對(duì)填料保留機(jī)理的不同（填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)），操作稍有不同

目標(biāo)化合物保留模式

操作一般有四步：

①活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

②上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。

③淋洗----大程度除去干擾物。

④洗脫----用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集。（注意流速不要過(guò)快）

雜質(zhì)保留模式

操作一般有三步：

①活化----除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

②上樣----將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，故此步驟要開(kāi)始收集

③洗脫----用小體積的溶劑將組分淋洗下來(lái)并收集，合并收集液。（注意流速不要過(guò)快）

固相萃取使用特點(diǎn)

1、樣品溶液體系性質(zhì)要與固相萃取要求相適應(yīng)。例如：在C18吸附待測(cè)化合物的模式中，樣品溶液體系中有機(jī)溶劑的比例不能太高；在C18吸附樣品基質(zhì)的模式中，樣品溶液體系中有機(jī)溶劑的比例不能太低。

2、要注意填料承載能力，防止上樣超載導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。

3、過(guò)柱流速要合適，不能過(guò)快或過(guò)慢，特別是樣品溶液上柱和洗脫兩個(gè)環(huán)節(jié)的過(guò)柱速度要控制。一般過(guò)柱流速為1~3mL/min。

4、對(duì)于使用硅膠基質(zhì)的SPE小柱在樣品溶液上柱前不能干涸。如果干涸了應(yīng)該重新對(duì)小柱進(jìn)行活化。

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